無水氯化鑭的具體合成方法是怎樣的呢?本期要分享的內容希望可以幫助到大家,一起跟著小編往下看吧。
1、將氯化鑭放入硬質玻璃管中的石英舟中,用減壓裝置(保持汞柱高度25cm)以1cm3/s的速度通入純凈干燥的HCl氣體, 70°C保溫3h,然后逐漸升溫至160°C,保溫1~2H,再緩慢升溫至250°C。溫度高時,打開加熱爐,將石英管轉移至干燥器(濃硫酸為干燥劑)中冷卻,將產品轉移至高溫干燥試劑瓶中,快速密封。
2、用氯化鑭按化學計量關系稱量反應物。反應物安裝在懸于電爐中的石英管(d=13~25mm,l=7~25cm)中。電爐的選擇應使樣品管各部分的溫度盡可能一致。反應管的入口與蒸餾瓶的側口相連(蒸餾瓶與聚四氟乙烯管相連),出口與冷凝接收器(與聚乙烯管相連)相連。每次實驗后需要更換聚乙烯管,聚四氟乙烯管不受反應影響。
以0.22~0.27g/min·cm的速度從樣品管中滴加四氯化碳到蒸餾瓶中。 CCl4 的流速可以通過蒸餾燒瓶上的聚四氟乙烯管上的螺旋夾來調節。用電加熱套將蒸餾瓶溫度保持在100℃,用電熱帶將預熱部分(連接蒸餾瓶和反應管的側管部分)溫度保持在120℃ ℃。
反應爐溫度按以下步驟控制:500℃6h、550℃15h、600~650℃8h。
反應完成后,從惰性氣體入口引入AR或其他惰性氣體。斷開反應管,裝上活塞,連接真空系統,抽真空,存放于密封容器中。
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